1919 год застает С. С. Неуструева в Омске. Отрезанный от Петрограда фронтами, Сергей Семенович почти на два года поселяется в этой тогдашней столице Сибири. Здесь он работает профессором Сибирского института сельского хозяйства и промышленности, организует в нем первую в Сибири кафедру почвоведения, возглавляет естественно-исторический отдел Института исследования Сибири в Томске, руководит составлением карты районирования Сибири. По инициативе ученого в Томске организуются Географические курсы.

За два года, проведенные в Сибири, С. С. Неуструев много путешествует. Он обследует почвы различных районов Западной и Восточной Сибири, изучает геологию и почвы Иркутской губернии, совершает поездки по Амурской и Приморской областям.

В феврале 1921 года С. С. Неуструев вернулся из Сибири, и последние семь лет его жизни были связаны с Ленинградом. Здесь он без всяких формальностей был утвержден профессором Географического института, а затем географического факультета университета.

В Ленинграде Сергей Семенович ведет напряженную научную, педагогическую и общественную деятельность. Он продолжает региональные почвенно-географические исследования, пишет свои лучшие обобщающие произведения, активно участвует в деятельности международных организаций почвоведов.

В эти годы Неуструев разрабатывает университетский курс по географии почв и готовит цикл статей, которые вошли в книгу "Элементы географии почв", изданную в 1930–1931 годах. Эта работа стала первым в мире учебным пособием по географии почв. Как профессор почвоведения Ленинградского университета Неуструев положил начало школе почвоведов-географов.

Полевые исследования по-прежнему занимают большое место в работе ученого. В 1925 году он вместе с агрономом-геоботаником И. В. Лариным в течение месяца путешествует по Уральской области, обследует Джамбейтинские степи, Чижинские разливы и бассейн озера Шалкар, где изучает светло-каштановые почвы Северного Прикаспия.

В том же 1925 году Неуструев вновь выезжает в Среднюю Азию. Почвенные исследования низовьев Амударьи он проводит вместе со своими учениками Е. Н. Ивановой, И. П. Герасимовым, О. Э. Кнорринг. В 1925 году С. С. Неуструева за большие заслуги перед Географическим обществом СССР награждают золотой медалью имени П. П. Семенова-Тян-Шанского.

В марте 1926 года по предложению правительства Казахской АССР Академия наук СССР организовала комплексную экспедицию для исследования территории Казахстана. Почвенно-ботанический отряд возглавил С. С. Неуструев. В задачи отряда входило "изучение естественноисторических, главным образом почвенных и ботанических, а также некоторых хозяйственных условий территории кочевников-казахов рода Адай и Табын" (12). Под руководством Неуструева экспедиция принимает большой размах. Сергей Семенович приглашает в нее более 30 специалистов. В их числе И. М. Крашенинников и И. В. Ларин. Среди почвоведов преобладали ученики Неуструева, ставшие впоследствии крупными учеными.

Экспедиция обследует огромный район, расположенный в бассейнах Эмбы, Темира, Чагана, Сагиза на юго-западе современной Актюбинской области. В природном отношении в район исследований вошли южное Подуралье, западные склоны Мугоджар, северный Устюрт, северо-восточная часть Прикаспийской низменности. По результатам экспедиции был составлен комплексный отчет, явившийся первой работой по естественноисторическому описанию сухих степей, полупустынь и пустынь Западного Казахстана.

Неуструев дал краткий очерк физико-географических условий территории кочевания родов Адай и Табын, в котором выявил основные геоморфологические районы. Но полностью обобщить результаты исследований он не успел. Эту работу закончили его ученики И. П. Герасимов, Е. Н. Иванова, Е. В. Лобова.

В 1927 году Неуструев участвовал в Первом международном конгрессе почвоведов, на котором выступил с теоретическим докладом о генезисе почв. Конгресс проходил в Вашингтоне, а затем в течение месяца его участники путешествовали по территории США и Канады.

Западные ученые проявляли немалый интерес к русской науке. Генетическая школа докучаевского почвоведения постепенно стала занимать ведущие позиции в мировой науке. Один из участников конгресса профессор Джофоре писал, что "русские господствовали на конгрессе и намечали новые пути для почвоведов всего мира".

Большую роль в этом сыграл Неуструев, чей доклад отражал новейшие достижения по теории генезиса почв. На последнем заседании конгресса советский ученый был избран куратором комиссии по составлению почвенной карты Азии. Это было убедительной демонстрацией всемирного признания не только докучаевской школы почвоведения, но и личных заслуг Сергея Семеновича Неуструева.

После возвращения из США Неуструев активно участвует в подготовке будущего конгресса почвоведов, который намечено было провести в СССР.