Шрифт:
Для точности испытания содержимое (после охлаждения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °C, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцовокислого калия (0,2 г марганцовокислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания кислот. 100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35–40 °C (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, проверяют кислотность. Кислоты спирта нейтрализуют 0,1Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1–2 минут розового окрашивания.
Количество миллиграммов кислот (G) в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по (формуле:
G = V•6•10•K/C
где V — количество точно 0,1Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл; 6 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1Н раствора едкого натра, в мг; 10 — коэффициент пересчета на 1 л спирта; К — коэффициент пересчета на безводный спирт К = 100; С — крепость испытуемого спирта в % (по объему).
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Исходные материалы:
• кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1Н раствор едкого натра;
• калий марганцовокислый (1 %-ный раствор в дистиллированной воде);
• анилин чистый;
• кислота соляная (уд. в. 1,885);
• вода дистиллированная;
• фуксин чистый;
• фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор.
Оборудование:
• колбы емкостью 50, 250 мл,
• лампа спиртовая;
• цилиндр мерный 250 мл;
• спиртометр 0,880-0,820;
• термометр химический на 100 °C;
• пробирки;
• пипетки на 2, 10, 25 мл.
В домашних условиях проводят проверку на чистоту и окисляемость, а также оценивают наличие примесей по запаху и на вкус.
Основные операции и режимы приготовления спирта из разных видов сырья приведены в таблице 12. Эта таблица обобщает весь процесс приготовления спирта и может использоваться как практическое руководство.
Получение древесного угля
Древесный уголь для очистки спирта приготовляют из березовых и дубовых дров. Дрова распиливают на небольшие плашки 3–5 см, раскалывают на чурбачки, просушивают в течение 2–3 недель в теплом помещении, затем кладут в чугунный или железный котелок с крышкой и нагревают на сильном жару в печи или на костре до полного пережигания, которое длится 1,5–2 часа. Пережженный уголь охлаждают вместе с котелком при плотно закрытой крышке. После охлаждения уголь используют для обработки спирта и изготовления фильтров. Хранят в плотно закрытой посуде.
Перед употреблением уголь дробят до размера кусочков 5–7 мм, просеивают через сито и отделяют пыль, которую не используют. Уголь можно использовать многократно, если перед употреблением восстановить его свойства.
Для этого необходимо обработать уголь 2 % раствором соляной кислоты, промыть водой и высушить, а затем снова прокалить уголь в закрытом котелке на огне.
ПОЛЕЗНЫЕ СОВЕТЫ ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ СПИРТА
— Зеленый солод следует выращивать и применять в прохладное время года, а летом следует пользоваться сухим солодом.