ВЫДЕЛЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ИЗ РАСТЕНИЙ

ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирных масел в растении достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только перегонка с водяным паром позволяет получить эфирные масла определенного качества, например, содержащие азулены (ромашка, тысячелистник).

Дистилляционные методы включают простую дистилляцию (гидродистилляция), дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию растений обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты; однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90 % исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. В пробах лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении установлено, что в последних почти полностью отсутствуют ?-туйен, ?-и ?-цитрали, но содержатся ?-фелландрен и ?-и ?-терпинеолы.

Гидродистилляция

Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. В промышленности применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Часто используется в лабораторных и домашних условиях.

Простейшая схема получения эфирного масла гидродистилляцией из растения в домашних условиях состоит из колбы, прямого холодильника и приемного устройства. Колба "В" и холодильник "D" соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре или даже более). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате чего эфирное масло будет содержать компоненты резины и неприятно пахнуть.

В качестве приемного устройства используют приемник Гинзберга "С". Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4–5 мл, диаметр 5–8 мм.

В колбу "В" на 1 литр помещают не менее 100 грамм измельченного до размеров 2–4 мм садовым секатором растения и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку

Приемник Гинзберга укрепляют следующим образом. В верхней части "Гинзберга" завязывают тонкую белую нитку со свободной длиной не менее 10 см. Далее держа за конец нитки, аккуратно опускают "Гинзберг" в колбу на 2–3 см от верха и не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в "Гинзберг", но не плотно, а с промежутком 2–3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть "Гинзберг" над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом, шлиф держит нитку, не давая упасть "Гинзбергу". Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная. После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.

После начала закипания образующийся пар увлекает с собой частицы эфирного масла и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирного масла. Эта смесь скапывает в приемник Гинзберга "С". Интенсивность кипения должна быть такая, чтобы из холодильника скапывало 2–3 капли в секунду. В противном случае может наступить "захлебывание" холодильника и выброс. Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу "В", а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается. Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80 % содержащегося в растении эфирного масла. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0.2–1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6–8 часов. Количество растительного материала менее 100 грамм не рекомендуется, так как сложно отобрать полученное эфирное масло со слоя воды. Некоторые растения, например, мелисса содержат очень мало эфирного масла (менее 0.05 %), поэтому, чтобы получить ощутимое количество эфирное масла, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (все остальное остается тем же самым)

После окончания процесса отгонки колбу охлаждают и придерживая нитку, вынимают холодильник, а затем за нитку — приемник Гинзберга, который помещают в стакан. Эфирное масло располагается в виде тонкого слоя, обычно желтоватого цвета, над поверхностью воды.

Для отбора эфирного масла необходим шприц (лучше — одноразовый) на 0.5 мл, которым отбирают эфирное масло. Эфирное масло удобно поместить в маленькую пробирку на 0.8 мл (в таких пробирках иногда продают эфирные масла) и хранить в холодильнике. Полученное эфирное масло содержит иногда до 10 % воды, которая придает эфирному маслу мутный вид и может испортить масло. Эту воду следует отделить. Для этого в пробирку насыпают взятый на кончике ножа безводный сульфат натрия (глауберова соль, прокаленная) и встряхивают. Через некоторое время муть исчезает, и масло становится прозрачным.

После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.

Процесс гидродистилляции эфирных масел можно использовать для получения ароматной воды. Для этого в колбу "В" помещают, например, лепестки розы (на 2/3 объема), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5–8 часов. Пар через трубку "С" поступает в холодильник "D", который охлаждается водой из крана. Охлажденный конденсат скапывает в колбу "Е". Хранить ароматную воду следует в холодильнике.

В зависимости от давления гидродистилляцию проводят при нормальном давлении (наиболее часто) или в вакууме (вакуумная гидродистилляция — отгонка с паром при пониженном давлении). Есть предложения проводить гидродистилляцию при повышенном давлении до нескольких атмосфер, что существенно улучшает соотношение в дистилляте воды и отгоняющегося с ней вещества. Повышенная температура, необходимая для закипания воды способствует более быстрой отгонке. Выделенное таким образом масло несколько отличается от показателей масла, выделенного традиционным путем.