Паровая дистилляция

Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.

А — флорентийская склянка для эфирных масел легче воды

Б — флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды

1 — Слив воды,

2 — Выход эфирного масла

Полученное в процессе дистилляции с паром масло называется дистилляционным.

Некоторые эфирные масла частично растворимы в воде и при дистилляции с паром часть их уносится в растворенном виде с дистилляционными водами. Наибольшей растворимостью обладают масла, содержащие фенолы и терпеновые спирты, меньшей — эфиры и практически нерастворимы терпеновые углеводороды. При одновременном содержании и хорошо растворимых и мало растворимых происходит вымывание из получаемого эфирного масла фенолов и терпеновых спиртов. При экономической и технологической необходимости эту часть эфирного масла можно выделить и использовать. Выделение из дистиллята растворимых компонентов эфирного масла называется когобацией.

Существуют различные способы когобации. Из них наиболее часто применяется повторная дистилляция отгонных вод. Обычно для этого воду после отгонки собирают и перегоняют. Эфирное масло перегоняется с первыми порциями воды. Такое эфирное масло называется когобационным (или иногда вторичным, в отличие от дистилляционного, которое иногда называют первичным). Его можно использовать само по себе, но чаще его добавляют в основное масло.

Универсальная система для приема эфирных масел как легче воды, так и тяжелее.

1. Выход для масла легче, чем вода. Краны В,С,Е должны быть закрыты.

2. Выход для масла тяжелее, чем вода. Краны A,C,D должны быть закрыты.

3. Слив воды.

Количество вторичного масла, которое получается из 1000 кг отгонных вод (г)

Ромашка • 100-120

Кориандр • 625-650

Укроп • 360-450

Фенхель • 175-200

Лаванда • 150-200

Мята перечная • 400-500

Шалфей • 300

Пижма • 540

Схема установки для водной дистилляции с подогревом паром и непрерывной когобацией.

1. Вход внутреннего пара

2. Вход внешнего пара для нагрева воды

3. Выход внешнего пара

4. Сброс воды

5 и 6. Вход и выход охлаждающей воды

7. Выход эфирного масла

A. Емкость для растительного материала и воды

B. Отводной патрубок с изоляцией

C. Трубчатый конденсатор для охлаждения водно-паровой смеси

D. Склянка для сбора эфирного масла

E. Трубка для обратной дистилляционной воды

Другим способом когобации является поглощение эфирного масла из дистилляционных вод активированным углем. После поглощения уголь промывают растворителями (этиловым спиртом) для извлечения масла, а растворитель выпаривают. Остаток после выпаривания также является когобационным маслом.

В очень редких случаях процесс когобации проводят экстракцией дистилляционных вод различными растворителями (петролейный эфир). Полученный раствор высушивают и выпаривают.

Обычно когобационное эфирное масло прибавляют к дистилляционному, чтобы увеличить общий выход. Однако такая технологическая операция требует большой осторожности, чтобы не испортить первичное масло. При этом не следует думать, что качество когобационного эфирного масла равноценно первичному. В когобационном масле часто содержатся вещества, легко растворимые в воде. Среди них жирные альдегиды, кислоты, спирты, обладающие неприятным запахом. Особо неприятные, селедочные запахи имеют жирные амины и гетероциклические соединения, содержащие азот. Все эти соединения образуются при термическом разрушении компонентов растений — аминокислот и углеводов. И хотя содержание этих веществ очень мало, они могут оказать сильное влияние на запаховую тональность эфирного масла.

В некоторых случаях (роза) малый выход масла позволяет получить из растения в процессе водяной перегонки только ароматическую воду. Ее используют как туалетную.

Ряд эфирных масел может быть получен только паровой дистилляцией (некоторые виды ромашки и тысячелистника). Дело в том, что в связанной (нелетучей форме) в растении содержатся вещества, относящиеся к классу сесквитерпеновых лактонов. При распаде этих лактонов в результате гидролиза водяным паром образуется важный класс компонентов эфирных масел — азулены. Эти вещества окрашивают эфирные масла в глубокий синий и зеленый цвет и придают им особые физиологически активные свойства (противовоспалительное, противоожоговое).